流動注射分析儀故障分析

 　　流動注射分析儀故障分析 
　　在實驗中，可能遇到三種來源的故障，一種是源于試樣材料的性質；另一種源于流動注射分析設備性能不佳；第三種是源于化學過程的設計欠妥。
　　在把試樣注入到流動注射分析體系之前，有時可能需要進行某種前處理，如稀釋、中和、過濾等，即使是高濃度、高酸（堿）度或高粘度的試樣，也可以通過把數微升試樣注入到匯合式流路中直接進行稀釋。如果一開始就有懸浮固體，過濾當然是不可避免的，但是分析過程中也可能形成沉淀，固體顆粒不僅可能堵塞管路，也同樣可能對傳感器產生干擾，尤其是在光學體系中。通?？梢越涍^濾或離心來保證試樣的清潔，但防止由于化學反應而產生的固體顆粒就更要困難些，然而可以通過加入適當的的表面活性劑雙洗滌劑來防止生成沉淀物。
　　故障分析
　　儀器故障可以通過記錄的峰形進行診斷。這可以在進行化學分析或分散系數測定的過程中來觀察：
　?、敝貜瓦M樣時重現性不佳：先檢查攜出，這可很容易地通過交替注入高濃度與低濃度的試樣來完成。消除攜出的方法是降低采樣頻率或增加載流泵速，也可以同時采取這兩項措施。還要檢查一下閥是否有漏泄，如果用自動的流動注射分析體系，還應檢查一下試液杯中的試液是否充足。
　?、灿涗浄逶诜祷鼗€的過程中響應遲鈍。體系中死體積過大（接頭不良，流通池體積或其接口處體積太大），起到一個或若干個小“混合室”的作用，必須縮小或消除這些死體積。
　?、郴€漂移：在光學檢測系統中，其原因可能某些物質在流通池窗口上的淀積，通?？勺⑷胍环N能溶解該淀積物的試劑來除去，也可用適當的洗液或洗滌劑沖洗整個系統，在電位檢測系統中，漂移可能來自標準電池電位的變化（可能為指示電極或（和）參比電極的E0值漂移的結果）也可能來自接界電位的變化。
　?、礆馀?。載流液未經脫氣處理，化學反應產生氣體（如CO2生成節）或由于在流通池中產生突然壓降（流通地接頭內徑大于接入管道的內徑得起Venturj效應所致。欲消除此種效應可把連結管深插到接頭中，使管口盡可能接近池腔，并在流通池的出口處連接一段長20cm，內徑0.5mm的管路，讓廢液經此管流向下一段廢液管。
　?、捣迳贤话l噪聲：檢測器中有小氣泡流過，出現氣泡可能是由于上面已提到的各種原因，也可能是采樣閥試樣孔（或環）未能全部充滿所致（檢查一下采樣閥）
　　⒍信號噪聲顯著，基線雖然穩定，但記錄筆的動作不太平滑，記錄峰呈鋸齒狀。泵的脈動過大，可能是泵結構的缺點．也可能是泵管壓得不夠緊，還可能是泵管已舊，應當更新（當不工作時．應該松開泵管以延長其使用壽命）如果使用的是電位流通池．則噪聲可能來自靜電，欲消除這種噪聲，可在緊靠滾杠的泵管兩端各插入一小段金屬管，并將兩者短路后接地。
　　⒎雙峰。由試樣和試劑混合不*造成的試劑不足所引起。雖然在多數情況下觀察到的是峰上出現的噪聲，但在的情況下也可遇到雙峰，增加留存時間（降低泵速），增強混合（用匯合法），或減少試樣體積都可以消除這種現象。
　　⒏在低濃度是峰的重現性良好但在高濃度時變壞。造成此現象的原因是在試樣濃度高的情況下試劑不足。糾正的方法是增大試劑的濃度，或將濃度較高的試樣稀釋，亦可同時采用這兩項措施。
　　⒐負峰。當載流溶液有色而被注人的試樣無色且濃度低時，可造成載流液的局部稀釋而產生負峰。當試樣
　　與載流的粘度或化學組成差異較大時也會產生這種現象。采用基體和試樣組成類似的溶液作載流可有效地消除這種基體效應。先把試樣注入到惰性載流中，然后再與試劑匯合。
　　zui后還應指出：當使用有電機控制的閥來進行自動注入時，如果能在一段選定的時間內使注入閥從注入位回復到充樣位，則可以用來減少峰寬從而擴大采樣頻率?？梢宰岄y在注入位停足夠長的時間或使定量孔中的試樣全部排出，但也可令其在注入位停留較短的時間，而僅排出部分試樣，不過如果注入時間過短，則可能使峰高降低，重現性變差。